Производство эфирных масел

Производство эфирных масел.

Эфирные масла широко применяются в самых разных сферах, среди которых парфюмерия, медицина, косметология, бытовая химия, ароматерапия и т.д. По статистике, ежегодно только в России реализуется около 800 тонн масел, при минимальной конкуренции на рынке.

Эфирные масла или ароматические эссенции растений нам доступны в флакончиках, готовых к использованию и на первый взгляд технология производства эфирных масел кажется простой. Но она имеет свои секреты и нюансы.

Растения вырабатывают ароматические молекулы в цветках, плодах, семенах, листьях, ветках, стволе, корнях, коре. В зависимости от сырья, типа вместилища ароматических молекул и конечного продукта подходит та или иная технология извлечения эфирных масел.

Давайте разберем современные методы получения эфирных масел:

  • дистилляция,
  • прессование,
  • экстракция растворителем и СО2.

Для каждого растения нужен свой метод извлечения аромата, с последующей очисткой от углеводородов — детерпенизацией.

Детерпенизация* — отделение углеводородов – терпенов и сесквитерпенов, легко окисляемых на воздухе, особенно на свету, компонентов эфирных масел, (обладающих высокой бактерицидной активностью), в результате чего происходит насыщение (за счет сгущения) масла кислородсодержащими компонентами.

Дистилляция* — это самый старый способ получения эфирных масел из растительного сырья. По сути — это перегонка паром летучих фракций растительного сырья по змеевику через фильтры. В этой методике производства очень важен подбор оптимальной температуры пара, поскольку интенсивная температурная обработка увеличивает выход эфирного масла с ущербом для его качества.

Важно! Поэтому эфирные масла отечественного производства часто не соответствуют международным стандартам.

Метод 1. Перегонка с водой.

Метод перегонки эфирного масла с водой из растительного сырья основан на физическом законе парциального* давления Дальтона-Рауля. Суть метода основан на том, что две несмешивающиеся жидкости, нагреваемые вместе, закипают при температуре ниже температуры кипения каждой жидкости в отдельности, что очень важно, так как это не сказывается на терапевтических свойствах эфирного масла, а так же на их скорости испарения и практической нерастворимости в воде. Пары воды из парообразователя проходят через растительное сырье, извлекая летучие вещества эфирных масел, которые затем конденсируются в охладителях и постепенно собираются в приемник.

Парциальное* — (латынь — partiaiis — частичное — part — часть) — давление, отдельно взятого компонента газовой смеси.

Температура кипения отдельных компонентов эфирных масел колеблется от 150 до 350 °C. Например, температура кипения для

  • пинена — 160°C,
  • лимонена — 177°C,
  • гераниола —  229°C,
  • тимола —  233°C.

Однако, все эти вещества как компоненты эфирного масла в присутствии водяного пара перегоняются при температуре ниже 100°C. Так, смесь скипидара и воды в условиях атмосферного давления будет перегоняться при 95,5 °C (вместо 160°C для пинена — основного компонента скипидара). Следовательно, в данных условиях парциальное* давление паров смеси достигает атмосферного давления (условие кипения) еще до кипения воды. Этот метод требует менее сложной аппаратуры, но дает меньший выход масла, качество которого может снижаться за счет перегрева сырья.

Метод 2. Перегонка с водяным паром.

Перегонка водяным паром — это наиболее распространенный промышленный способ получения эфирных масел, предназначен в первую очередь для применения в медицинской практике, а также в парфюмерной и пищевой промышленности.

Метод перегонки эфирного масла с водяным паром из растительного сырья также основан на физическом законе парциального давления Дальтона-Ренье. Его используют в тех случаях, когда содержание эфирного масла в сырье достаточно высокое, а температура перегонки (около 100 °C) не отражается на его качестве. Перегонку с водяным паром осуществляют в перегонных кубах или в непрерывно действующих перегонных аппаратах.

Перегонные кубы представляют собой периодически действующие установки, состоящие из

  • перегонного куба,
  • конденсатора,
  • и приемника.

Куб имеет двойную рубашку, в которой циркулирует пар, предохраняющий куб от охлаждения. На днище куба располагается перфорированный змеевик, через который поступает пар для перегонки масла.

Куб закрывается крышкой, которая посредством пароотводной трубки соединяется с конденсатором.

Приемником служат так называемые флорентийские склянки со сливными трубками. Они устроены так, что если масло легче воды, то оно собирается слоем сверху, при этом вода вытекает через сливную трубку, которая укрепляется в тубусе у днища склянки. Если эфирное масло тяжелее воды, то оно опускается на дно, а воду удаляют через трубку, укрепленную в верхней части склянки.

Сырье загружают в куб на ложное дно. Через вентиль и змеевик в куб впускают пар, который, проходя через растительную массу, увлекает с собой эфирное масло. В тех случаях, когда погонные воды содержат в растворенном или эмульгированном состоянии много ценного эфирного масла (например, при получении розового масла), оно выделяется путем вторичной дистилляции отгонных вод. При этом с первыми же порциями воды отгоняется большая часть удержанного масла.

Для переработки больших количеств сырья применяют непрерывно действующие перегонные аппараты. Перегонка с водяным паром может проводиться не только при атмосферном давлении, но и под давлением с перегретым паром. В этом случае соотношение воды и эфирного масла выгодно меняется в пользу увеличения перегоняемого масла. Это объясняется тем, что уменьшение упругости паров воды идет непропорционально изменению упругости паров эфирного масла.

Перегонка при пониженном давлении позволяет снизить температуру перегонки и тем самым сохранить составные части эфирных масел в неизменном виде. Во всех случаях перегонки эфирных масел с водяным паром получается дистиллят, который собирается в приемник и отстаивается. Эфирные масла с плотностью меньше единицы собираются в верхней части приемника над водой. В случае перегонки эфирных масел с плотностью больше единицы, они собираются под водой.

Перегонку эфирных масел производят как из свежего, так и из высушенного сырья. Однако не все виды эфиромасличных растений можно высушивать, некоторые из них (лаванда, роза, мелисса лекарственная, мята перечная и др.) требуют перегонки в свежем виде, так как сушка сырья данных видов приводит к значительным потерям эфирного масла и, следовательно, к уменьшению его выхода при перегонке с водяным паром.

С целью повышения выхода эфирного масла из растительного сырья применяют так называемый прием высаливания, то есть добавления какой-либо соли (натрия хлорид и др.) в дистилляционные воды. При этом соль вытесняет капельки эфирного масла из межмолекулярного пространства растворителя (воды). С целью полного извлечения эфирного масла из дистиллята, последний обрабатывают низкокипящим органическим растворителем (гексан, диэтиловый эфир) и после удаления растворителя получают эфирное масло.

В популярных книгах некоторых отечественных авторов описывается метод отделения терпеновых углеводородов вакуумной перегонкой водяным паром (вакуум-ректификация), однако этот способ далеко не всегда дает хорошие результаты — при нем в отгон переходят и многие другие ценные составные части эфирных масел, кроме того, при ректификации может происходить осмоление или разложение ценных компонентов масел. В связи с этим этот метод имеет ограниченное применение для узкого ассортимента эфирных масел. Некоторые способы отделения терпеновых углеводородов приводим по Брюсовой Л. Ю. (1947):

Метод 3. Холодное прессование.

Этот метод применяют при производстве эфирных масел из плодов цитрусовых.

Центрифугирование полученных холодным прессингом ароматических веществ с последующей фильтрацией. Метод используется в основном для плодовых и кожурных эфирных масел и является наиболее дешевым, особенно если «сэкономить» на детерпенизации (ректификации и вымораживании).(лимона, грейпфрута, бергамота). Это связано с тем, что эфирные масла локализуются в крупных вместилищах кожуры плодов, что позволяет получать их прессованием. Прессование проводят на гидравлических прессах, воздействуя на кожуру, оставшуюся после отжатия сока из плодов. Для этого кожуру предварительно пропускают через зубчатые вальцы. Оставшееся (до 30 %) в кожуре эфирное масло извлекают далее перегонкой.

Ранее кожуру плодов отжимали вручную.

Метод 4. Мацерация или анфлераж.

Анфлераж — это абсорбция (поглощение) ароматических веществ из растения. Применяется для лепестков, тонких листьев, соцветий и корней). В древние времена, процедура выглядела очень посто. Шелковое полотно натягивалось на рамы, затем пропитывалось жиром. Затем на него наносили сырье и пропитанный ароматом жир через некоторое время соскабливали и получали ароматическую помаду, которую затем подвергали экстракции. Раствор освобождали от примесей (спирт, жиры), получая абсолютное эфирное масло или абсолю.

Масла полученные путем мацерации* — это тубероза, жасмин, вербена, ваниль, корень ириса, роза, мимоза, корень фиалки, нарцисс… Как правило, они имеют очень высокую стоимость.

Мацерация* — (латынь — maceratio, macero — размягчаю, размачиваю) — это извлечение эфирного масла сорбентами путем растворения и поглощения летучих веществ. Может осуществляться, например, жиром.

Холодная или теплая экстракция эфирных масел из растений спиртами, эфирами, бутаном с последующей очисткой от растворителя.

Метод основан на том, что выделяющееся эфирное масло из собранного сырья поглощается сорбентами (твердые жиры, активированный уголь и др.). Этот процесс проводится в специальных рамах, герметично собираемых по 30-40 штук (одна на другую) в батарею. При работе с твердыми жирами на обе стороны стекла (рамы) наносят жировой сорбент (смесь свиного и говяжьего жира и др.) слоем 3-5 мм. Цветки раскладывают поверх сорбента толщиной до 3 см и оставляют на 48-72 ч. По истечении этого срока сырье удаляют и на рамы помещают свежее сырье. Такую операцию повторяют многократно (до 30 раз), пока сорбенты не будут насыщены эфирным маслом. При этом отработанное сырье, содержащее еще некоторое количество эфирного масла (преимущественно тяжелые фракции), дополнительно перерабатывают экстракцией или перегонкой с водяным паром. Затем жир, насыщенный эфирным маслом, снимают со стекла, и из полученной помады эфирное масло экстрагируют (извлекают) спиртом, спиртовое извлечение вымораживают и фильтрацией удаляют из него выпавшие примеси (жиры и др.). Спирт отгоняют под вакуумом и получают чистое эфирное масло.

При использовании в качестве сорбента активированного угля сырье (цветки) помещают в камеру на сетки, после чего камеру герметически закрывают и через нее продувают сильный ток влажного воздуха, уносящего с собой пары эфирного масла, выделяемого цветками. Масло из воздуха поглощается активированным углем, лучше всего марки БАУ (березовый активированный уголь), находящимся в адсорбере, который установлен над камерой. Активированный уголь после его насыщения эфирным маслом выгружают из адсорбера, подвергают элюированию этиловым эфиром и после отгонки растворителя получают эфирное масло.

Метод 5. Экстракция селективными растворителями.

Эфирные масла растворяются во многих легко летучих органических растворителях (гексан, петролейный эфир, хлороформ, диэтиловый эфир). Это свойство используется в тех случаях, когда, с одной стороны, компоненты эфирных масел термолабильны и подвергаются разрушению при перегонке с водяным паром, а с другой — нет необходимости достижения высокой степени очистки (в случае применения в парфюмерной или пищевой промышленности). Экстракция заключается в том, что сырье в специальных экстракторах подвергают извлечению петролейным эфиром или другим экстрагентом. Затем экстрагент отгоняют, и после удаления растворителя полученное эфирное масло представляет собой «смолку» (так называемую отдушку, или «пахучий воск»), держащую примеси липофильных веществ (стерины, хлорофилл, каротиноиды и другие жирорастворимые витамины).

В последнее время экстракция эфирных масел стала производиться также сжиженными газами (углекислота, хладон-12 и др.), однако этот метод требует наличия соответствующего оборудования, выдерживающего высокое давление (до 200 атм.). С помощью этого метода эфиромасличной промышленностью перерабатываются гвоздика, лаванда, ромашка аптечная, имбирь и др.

Использованная литература. Источники.

Оцените статью
( 17 оценок, среднее 5 из 5 )
Поделиться
Академия Зеленое саше
Добавить комментарий

  1. НИКА

    Пробовал сам добывать эфирное масло пихты через примитивный аппарат. Получилось отличное масло для бани. А вот сирень не пошла! Потом только выяснил, что она не содержит эфирных масел.

    Ответить